提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。
对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。
过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大,此外,氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间,对测定结果的准确度也有一定的影响。
扩展资料:
总氮空白值控制要求规定:
1、过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
2、所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
3、直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。
参考资料来源:中国知网-总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法
参考资料来源:中国知网-HJ636-2012测定总氮时空白值偏高原因分析
提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。
对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。
过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大,此外,氢氧化钠的纯度和碱性过硫酸钾的配制方法以及保存时间,对测定结果的准确度也有一定的影响。
扩展资料:
影响总氮空白值高的主要因素分析:
1、实验用水对空白值的影响是有差异的,尤其在接近检测限时。建议对于低浓度的水样采用新鲜的去离子水便可达到监测要求。
2、过硫酸钾的纯度直接影响总氮的测定,含氮过高的过硫酸钾是导致空白值偏高的因素之一。总氮分析要求过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。如过硫酸钾纯度不符合做总氮的需要,则必须进行重结晶过程。
3、消解时间对空白值也有影响,消解过程是过硫酸钾分解产生原子氧的过程,时间过短过硫酸钾分解不完全,使空白值偏高。所以,消解时间大于50min已经足够,稍长则更好。 消解时间控制的标准是使碱性过硫酸钾完全分解。
4、实验室环境对空白值的影响很大,总氮的测定不与用氨水,硝酸及其他氨盐类试剂的项目安排在同一个实验室。
5、其他方面的影响。分析过程中使用磨合性好的比色管,用纱布扎紧,以防蹦出。 在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,每次做完样品后,将器皿洗净,特别是做完高浓度样品后,更要充分洗净。灭菌锅,纱布等也用无氨水多洗几次。
参考资料来源:中国知网-HJ636-2012测定总氮时空白值偏高原因分析